火花放電原子發(fā)射光譜儀,具有測量速度快、環(huán)境要求低、多元素同時測定、操作簡便等優(yōu)點(diǎn),在冶金企業(yè)得到廣泛的應(yīng)用,尤其在爐前,已成為國內(nèi)鋼廠的標(biāo)配。在儀器出廠前會根據(jù)使用方要求配置多元素的原始校準(zhǔn)工作曲線,現(xiàn)場經(jīng)全局標(biāo)準(zhǔn)化、相關(guān)曲線確認(rèn)后即可投入檢測工作。在測量過程中,儀器的穩(wěn)定性對測量結(jié)果會產(chǎn)生一定的影響。因此,為保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度,建立火花放電原子發(fā)射光譜儀長期穩(wěn)定性的評價方案十分必要。然而有關(guān)火花放電原子發(fā)射光譜儀穩(wěn)定性表征方法的標(biāo)準(zhǔn)或文獻(xiàn)較少。我們參考袁良經(jīng),于雷,劉招,孫曉飛【火花放電原子發(fā)射光譜儀穩(wěn)定性探討】冶金分析,2022,42(4):1-7中的實(shí)驗(yàn)方法和數(shù)據(jù),
以某型號的火花放電原子發(fā)射光譜儀為例,利用標(biāo)準(zhǔn)GB/T4336—2016中給出的精密度數(shù)據(jù)r、R及經(jīng)驗(yàn)公式估算的Rw數(shù)據(jù),計(jì)算火花放電原子發(fā)射光譜儀穩(wěn)定性測量數(shù)據(jù)的時段內(nèi)精密度限值、時段內(nèi)正確度限值、時段內(nèi)重復(fù)性限值、時段間總精密度限值以及總均值正確度限值共計(jì)5項(xiàng)指標(biāo)。前二者的數(shù)據(jù)剔除規(guī)則是,從前往后或從后往前剔除數(shù)據(jù),以保留最多組連續(xù)數(shù)據(jù)為準(zhǔn)。后三者的數(shù)據(jù)剔除規(guī)則是,從最后數(shù)據(jù)開始剔除,直至滿足檢驗(yàn)要求。以此確定多樣品、多元素、多水平的儀器穩(wěn)定性時間限值TMAX ,時間最短的TMAX作為穩(wěn)定性的最終時間限值。本方法可對火花放電原子發(fā)射光譜儀使用過程進(jìn)行有效監(jiān)控,穩(wěn)定性時間限值TMAX之內(nèi),儀器不用任何校正,大大節(jié)約了時間和成本。通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,原子光譜儀的穩(wěn)定性非??煽?,可以放心使用。
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